style="width:2.01339in;height:1.98in" /> 本文是学习GB-T 27563-2011 工业用N-甲基-2-吡咯烷酮. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了工业用
N-甲基-2-吡咯烷酮的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮
存等。
本标准适用于 y-丁内酯和甲胺合成制得的 N-甲基-2-吡咯烷酮。
化学式：C₅H₉ON
结构式：style="width:2.01339in;height:1.98in" />
相对分子质量：99.13(按2007年国际相对原子质量)
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GB/T 325.1 包装容器 钢桶 第1部分：通用技术要求
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位 — 铂-钴色号)
GB/T 6283—2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)(ISO
760:1978,
NEQ)
GB/T 6488 液体化工产品 折光率的测定(20℃)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO
3696:1987,MOD)
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 9724—2007 化学试剂 pH 值测定通则(ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9725—2007 化学试剂 电位滴定法通则(ISO 6353-1:1982,NEQ)
常温下为无色或微黄色透明液体。
工业用N- 甲基-2-吡咯烷酮应符合表1所示的技术要求。
GB/T 27563—2011
表 1 技术要求
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试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施 。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682
中规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601
的规定制备。
取适量实验室样品于比色管中，在自然光下目视观察。
4.4 N-甲基-2-吡咯烷酮含量的测定
采用气相色谱法。在选定的色谱条件下，试样经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用火
焰离子化检测器(FID) 检测，校正面积归一化法定量，减去水分和总胺，计算得到
N- 甲基-2-吡咯烷酮的
含量。
4.4.2.1 氮气：体积分数≥99.995%。
4.4.2.2 氢气：体积分数≥99.99%。
4.4.2.3 空气：经活性炭、蓝色硅胶净化、干燥。
4.4.2.4 N- 甲基-2-吡咯烷酮：色谱纯。
4.4.2.5 γ-丁内酯：色谱纯。
4.4.2.6 1,4-丁二醇：色谱纯。
4.4.2.7 2-吡咯烷酮：色谱纯。
4.4.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器(FID整机灵敏度、稳定性符合 GB/T 9722 的规定，线
GB/T 27563—2011
性范围满足分析要求。
4.4.3.2 数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站。
4.4.3.3 进样器：1.0μL 微量注射器或自动进样器。
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分的相对保留值见附录
A 中 图
A.1 和表 A.2。 其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
表 2 推荐的色谱柱和色谱操作条件
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4.4.5.1 校正因子的测定
4.4.5.1.1 校准用标准溶液的配制
用称量法配制
N-甲基-2-吡咯烷酮加欲测杂质的校准用标准溶液。各组分的称量精确至0.0001g,
组分含量的质量分数计算精确至0.001%。所配制的校准用标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。
4.4.5.1.2 相对校正因子的测定
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，将 N-
甲基-2-吡咯烷酮(色谱纯)和校准用标准
溶液依次注入气相色谱仪，各平行测定4次，取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得
的峰面积及标准溶液中杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子fi。
4.4.5.1.3 相对校正因子的计算
组分 i 相对N- 甲基-2-吡咯烷酮的校正因子fi, 按式(1)计算：
式中：
style="width:1.98665in;height:0.59238in" />
………
(1)
A;— 标准溶液中N- 甲基-2-吡咯烷酮的峰面积；
A;——N- 甲基-2-吡咯烷酮(色谱纯)中杂质组分i 的峰面积；
A'— 标准溶液中组分i 的峰面积；
Cp-— 标准溶液中 N- 甲基-2-吡咯烷酮的质量分数的数值；
GB/T 27563—2011
c;—— 标准溶液中组分 i 的质量分数的数值。
试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。
4.4.5.2 试样的测定
根据表2所示的仪器操作条件测定样品，采用校正面积归一化法定量。
4.4.5.3 结果计算
N- 甲基-2-吡咯烷酮的质量分数w₁ , 数值以%表示，按式(2)计算：
style="width:3.98667in;height:0.63338in" /> (2)
式中：
Ax—— 试样中 N- 甲基-2-吡咯烷酮的色谱峰面积；
A,—— 组 分 i 的色谱峰面积；
f₁— 组 分 i 的相对校正因子；
wk— 按4 . 5测得的以质量分数表示的水分的数值；
w₂— 按4 . 8测得的以质量分数表示的总胺含量的数值。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0
.03%。
按 GB/T 6283—2008 中第8章的规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0
.003%。
按 GB/T 3143 的规定进行测定。
按 GB/T 6488 的规定进行测定。
试样用异丙醇溶解，以盐酸标准滴定溶液滴定试样中的碱性物质，电位计或酸度计指示滴定终点，
总胺含量以一 甲胺计，计算得到总胺含量。
4.8.2.1 异丙醇。
4.8.2.2 盐酸标准滴定溶液：c(HCl
4.8.3.1 电位计：电位计的精度为±0.01 mV。
4.8.3.2 酸度计：酸度计的精确为 pH±0.01,
具有温度补偿功能。
称取实验室样品65 g, 精确至0 . 01g, 置于250mL 烧杯中，加入100 mL
异丙醇溶解，摇匀。以下
GB/T 27563—2011
步骤按照GB/T 9725—2007 中第6章的规定进行测定。
总胺含量以 一 甲胺(CH₃NH₂) 计的质量分数 w₂, 数值以%表示，按式(3)计算：
style="width:2.05997in;height:0.57332in" /> ( 3)
式 中 ：
V—— 试料消耗盐酸标准滴定溶液(4.8.2.3)体积的数值，单位为毫升(mL);
c — 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
m—— 试料质量的数值，单位为克(g);
M—— 一 甲胺(CH₃NH₂) 摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=31.06)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0
.001%。
用移液管移取样品10 . 0mL 于 1 0 0 mL
容量瓶中，加无二氧化碳水稀释到刻度，摇匀后移入烧杯
中。以下步骤按照GB/T 9724—2007 中第6章的规定进行测定。
5.1 第3章要求中3 . 1和3 .
2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。
5.2 工 业 用N-
甲基-2-吡咯烷酮以一贮槽或槽车(船)的量为一批，或以同等质量的产品为一批。
5.3 工 业 用N- 甲基-2- 吡咯烷酮的采样方法和采样单元数按 GB/T
6678、GB/T 6680 中的规定进行。 采样量不少于400mL,
分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。贴上标签，注明产品名称、批号或生产
日期、取样日期、取样地点、取样人姓名等。 一瓶供检验用， 一瓶留样备查。
5.4 工 业 用N- 甲基-2-
吡咯烷酮应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产
品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品
名称、生产日期或者批号、产品等级和本标准编号等。
5.5 检验结果的判定按 GB/T 8170
中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要
求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准
要求，则整批产品作不合格处理。
6.1 工 业 用 N-
甲基-2-吡咯烷酮的包装容器上应有明显牢固的标志，内容包括：产品名称、生产厂名称、
厂址、生产日期或批号、产品等级、净含量和本标准编号等。
6.2 工 业 用 N- 甲基-2-吡咯烷酮应采用符合GB/T
325.1要求的钢桶或专用槽车包装。钢桶包装的每 桶净含量200kg;
或在符合安全要求的条件下，根据用户要求包装。工业用 N- 甲基-2-
吡咯烷酮遇空气
易吸潮，应充入符合工业氮气国家标准要求的经硅胶干燥的氮气密封。
6.3 工 业 用 N-
甲基-2-吡咯烷酮运输过程中应确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。搬运时应轻
装轻卸，防止包装容器损坏。禁止与有毒、腐蚀性物品混运。运输过程中应防止日晒雨淋，远离火种、热
源、高温区域。
6.4 工 业 用N-
甲基-2-吡咯烷酮储存地点应干燥、通风、远离火源及其他危险品，避免阳光直射，应具备
消防器材和救护设施。
GB/T 27563—2011
(规范性附录)
N-甲基-2-吡咯烷酮含量测定的典型色谱图、相对保留值、相对校正因子
A.1 N- 甲基-2-吡咯烷酮含量测定的典型色谱图。
典型色谱图见图 A.1。
style="width:11.28662in;height:6.25328in" />
2——1,4-丁二醇；
3——N-甲基-2-吡咯烷酮；
4——二甲基吡咯烷酮；
5——2-吡咯烷酮。
图 A.1 N- 甲基-2-吡咯烷酮毛细管柱典型色谱图
A.2 各组分相对保留值和相对校正因子
各组分相对保留值和相对校正因子见表 A.1。
GB/T 27563—2011
表 A.1 各组分相对保留值和相对校正因子
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